甲氧基甲基三苯基氯化膦的制备方法
甲氧基甲基三苯基氯化膦,又叫氯化甲氧基甲基三苯基磷盐,分子式C20H20ClOP,分子量342.8,CAS号4009-98-7,是一种白色结晶粉末,熔点为185-195℃,常温常压下稳定,具有吸湿性,在水中会分解,主要用作液晶材料中间体。
甲氧基甲基三苯基氯化膦目前在工业上的制备方法主要分为两步,下面一起去了解下吧:
第一步、制备氯甲基甲醚
将甲醛水溶液和甲醇混合,冰水浴冷却下通入氯化氢气体,约两小时开始出现分层现象,继续通入氯化氢气体至不再吸收为止;分出氯甲基甲醚层,水层用氯化钙饱和后分出更多的氯甲基甲醚,合并的氯甲基甲醚层用无水氯化钙干燥,过滤、蒸馏,收集55~62℃馏分,得无色液体。
第二步,利用氯甲基甲醚制备甲氧基甲基三苯基氯化膦
将49.8g(0.19mol)三苯基膦溶于120m L无水苯中,搅拌下加入16.1g(0.2mol)氯甲基甲醚,加热至50℃,反应1h;冷却,过滤,滤饼用无水苯充分洗涤,得64.5g白色固体,即甲氧基甲基三苯基氯化膦成品。
通过上述步骤,最终制得的甲氧基甲基三苯基氯化膦产品收率高达99%。
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